熒光光譜采用塊體檢量線法，將樣品置于聚脂薄膜杯中，注意樣品量，好不能少于樣品杯的二分之一，其它液體樣品相同。

熒光光譜(1) 不同樣品的抽真空時間是不一樣的，有的較短，有的較長，如氧化鋁樣品就需要較長的時間來抽真空，可能和樣品表面吸附的水份有關(guān)。除了樣品外，還應(yīng)該檢查一下系統(tǒng)是否漏氣，真空泵的能力是否下降。 (2) 如果是燒結(jié)的樣品，抽的時間也比較長.表明多孔的結(jié)構(gòu)，比較容易吸附空氣或水分.所以抽真空時間長。

熒光光譜(1) 取各種標準樣品來測試（例如銅合金、鋁合金、PVC、PE 樣品等），每種樣品用相對應(yīng)的方法來測試（例如銅合金就用金屬 FP 法來測試），計算與標準值之間差距。 每個樣品測試 3－5 次，取均值，然后對比所用的儀器的允許誤差就可以知道是否合格。文件上的誤差范圍只是一個參考，可以自己選擇一個對本公司的誤差范圍作為儀器的標準誤差允許范圍。 (2) 針對 EDXRF 目前有《半導(dǎo)體探測器 X 射線能譜儀通則》《金屬覆蓋層覆蓋層厚度測量 X 射線光譜方法》等相關(guān)，另每個公司和機構(gòu)內(nèi)部都有自己一套的標樣測試重復(fù)性和穩(wěn)定性要求。ESI英飛思 儀器標準，PE 料 Cd,Pb,Hg,Cr 在 100ppm 時相對誤差不得大于 15%，Br，Cl 在 1000ppm 時相對誤差不得大于 30% 。