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試驗用試劑乙烯基溴化鎂的使用注意事項
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  • 乙烯基溴化鎂(Vinylmagnesium Bromide)作為典型的格氏試劑,具有高反應(yīng)活性,但同時對水、氧高度敏感,使用時需嚴格遵守以下注意事項: 一、儲存與取用1. 惰性氣體保護:試劑需在干燥惰性氣體(如氮氣、氬氣)下密封保存,避免接觸空氣或濕氣。建議使用棕色瓶避光存放于陰涼處(2-8℃)。2. 嚴格干燥環(huán)境:取用需在無水無氧手套箱或Schlenk線系統(tǒng)中進行。開啟瓶口前需預(yù)冷至室溫,避免溶劑揮發(fā)導(dǎo)致濃度變化。3. 轉(zhuǎn)移技術(shù):推薦使用雙排管或注射器轉(zhuǎn)移,確保試劑全程隔絕空氣。溶劑(如THF)需經(jīng)分子篩深度干燥并脫氧處理。 二、反應(yīng)操作規(guī)范1. 儀器預(yù)處理:所有玻璃儀器需在120℃烘烤2小時,趁熱組裝并用惰性氣體置換三次。磁子、針頭等金屬部件需預(yù)先干燥。2. 溫度控制:加成反應(yīng)需在低溫(-78℃至0℃)下緩慢滴加,避免劇烈放熱導(dǎo)致失控。建議使用干冰/丙酮浴并配備溫度報警裝置。3. 淬滅程序:反應(yīng)結(jié)束后需緩慢加入飽和氯化銨溶液或稀鹽酸淬滅,嚴格控制加料速度(建議冰浴下逐滴加入),防止劇烈產(chǎn)氣引發(fā)噴濺。 三、安全防護與應(yīng)急1. 個人防護:必須佩戴防濺護目鏡、耐腐蝕手套(如丁基橡膠)及防靜電實驗服。操作區(qū)域配備防爆通風(fēng)櫥和可燃氣體探測器。2. 泄漏處理:少量泄漏時立即用干燥硅藻土覆蓋,收集至專用容器后用異丙醇緩慢淬滅。嚴禁用水直接沖洗,避免生成易燃溴化氫氣體。3. 急救措施:皮膚接觸時立即用大量清水沖洗15分鐘,并用1%醋酸溶液中和;眼睛接觸需用洗眼器持續(xù)沖洗并緊急就醫(yī)。 四、廢液處理淬滅后的廢液應(yīng)單獨收集于耐腐蝕容器,貼明標簽注明含鎂鹽及鹵代物。需用過量乙醇二次淬滅后,交由專業(yè)危廢處理機構(gòu)處置,禁止直接排入下水系統(tǒng)。實驗前建議進行小劑量預(yù)實驗評估反應(yīng)活性,并準備好干粉滅火器(禁止使用水基滅火器)。操作人員需接受格氏試劑專項安全培訓(xùn),熟悉MSDS相關(guān)內(nèi)容。
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