異戊基溴化鎂純度檢測標(biāo)準(zhǔn)（廣東言侖生物）1.檢測項目與標(biāo)準(zhǔn)要求*主含量（以異戊基溴化鎂計）：≥1.0mol/L（溶液形式）或≥95.0%(w/w)（標(biāo)稱濃度）。*活性鎂含量（滴定法）：≥對應(yīng)主含量的95%。*游離鎂（Mg?）：≤0.5%。*水分（KarlFischer法）：≤0.1%。*雜質(zhì)（GC法）：*溴代異戊烷（未反應(yīng)原料）：≤1.0%。*異戊醇（水解產(chǎn)物）：≤0.5%。*其他有機(jī)雜質(zhì)（總量）：≤1.0%。2.核心檢測方法*主含量與活性鎂測定（雙滴定法）：1.總堿量滴定：精密量取樣品，用干燥甲醇淬滅，以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定（指示劑：溴酚藍(lán)/甲基紅），計算總當(dāng)量堿（包含異戊基溴化鎂及游離鎂）。2.活性鎂滴定：精密量取樣品，加入過量干燥碘（或碘化鉀-碘酸鉀溶液），用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液回滴剩余碘，計算活性鎂含量（代表格氏試劑有效濃度）。主含量由活性鎂結(jié)果換算得出。游離鎂含量=總堿量-活性鎂含量。*水分測定：采用卡爾費(fèi)休庫侖法或容量法，樣品在惰性氣氛下直接注入或溶解于無水溶劑中測定。*雜質(zhì)測定（氣相色譜法）：*樣品經(jīng)干燥甲醇淬滅、酸化后，用合適溶劑萃取。*使用毛細(xì)管色譜柱（如DB-5,HP-5等），F(xiàn)ID檢測器。*外標(biāo)法或面積歸一化法定量溴代異戊烷、異戊醇及其他主要雜質(zhì)。3.關(guān)鍵操作要求*惰性環(huán)境：所有取樣、轉(zhuǎn)移、測試操作全程需在嚴(yán)格無水無氧的惰性氣體（高純氮?dú)饣驓鍤猓┍Ｗo(hù)下進(jìn)行。*樣品代表性：溶液樣品需充分均質(zhì)化后快速取樣。*淬滅完全性：滴定和GC前處理需確保格氏試劑完全、定量淬滅。*標(biāo)準(zhǔn)品與試劑：使用經(jīng)標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液、干燥溶劑及符合要求的卡爾費(fèi)休試劑。4.結(jié)果判定產(chǎn)品批次的各項指標(biāo)均需滿足上述標(biāo)準(zhǔn)限值方為合格。主含量、活性鎂、水分是核心指標(biāo)，任一項超標(biāo)即判定不合格。5.報告內(nèi)容檢測報告應(yīng)包含：樣品信息、檢測依據(jù)、檢測方法簡述、各項實測結(jié)果、判定結(jié)論、檢測日期及操作人員。