微波消解一國(guó)產(chǎn)ICP-MS測(cè)定電池中的、鎘、鉛元素

鋼研納克PlasmaMS 300型

ICP-MS

樣品測(cè)定的精密度在5.0%~8.9%，方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg，方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標(biāo)回收的方法評(píng)價(jià)了該方法的準(zhǔn)確性，回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時(shí)，3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。

我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產(chǎn)品，是不可以讓小孩隨意碰觸，是不能當(dāng)普通垃圾隨意丟棄的東西。 因?yàn)殡姵刂谐?huì)含有一些有毒有害的化學(xué)物質(zhì)，其中重金屬超標(biāo)是比較常見的現(xiàn)象。在重金屬中，、鎘、鉛這

三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生，對(duì)人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前，市 面上可見多種品牌的電池標(biāo)榜無(wú)、低毒，那是否真如產(chǎn)品廣告所說(shuō)的了。本課題，就這個(gè)問題展開調(diào)查。

2.1儀器試劑

2.1.1儀器

鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2試驗(yàn)方法

2.2.1電池樣品的制備

除去外包裝塑料薄膜或紙質(zhì)包裝，用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池，取出糊狀電解液，石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料，將材料切碎混勻，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

2.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：將Hg、Cd、Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg ?

mL-1）稀釋成如下表1梯度的單標(biāo)校正液（瞄/L）

標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。 表1標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度

2.2.2.2內(nèi)標(biāo)工作液的配制：將Rh標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg ? mL-1）稀釋成50 gg/L的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。

2.2.3樣品的微波消解

稱取0.25 g的樣品到消解罐中，緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸，靜置2分鐘后，置于微波消解儀中按以

2.2.4樣品的ICP-MS測(cè)定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測(cè)定、鎘、鉛的含量。

ICP-MS的前處理方法包括

1、稀釋和溶解：適合直接溶解的液體或固體樣品

2、普通酸溶消溶：可以溶解于無(wú)機(jī)酸獲有機(jī)酸的固體樣品，部分金屬和非金屬固體樣品

3、微波消解：難溶的土壤、合金、礦石等樣品

4、密閉悶罐消解1：密閉環(huán)境，高壓消解，普通酸溶無(wú)法完全消解樣品可以嘗試該方法

5、熔融：采用熔劑高溫狀態(tài)下熔融，一般地質(zhì)礦樣使用該方法居多

6、基體分離：色譜、離心、電熱蒸發(fā)等

要確保 ICP-MS 質(zhì)譜儀的分析性能符合要求，可以考慮以下幾個(gè)方面：

校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化：定期進(jìn)行儀器的校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化，使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)，以確保儀器的測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

質(zhì)量控制：進(jìn)行質(zhì)量控制措施，如空白樣品、標(biāo)準(zhǔn)樣品、重復(fù)樣品等的檢測(cè)，以監(jiān)測(cè)儀器的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

儀器維護(hù)：按照儀器的操作手冊(cè)進(jìn)行定期的維護(hù)和保養(yǎng)，包括清洗、更換耗材、檢查部件等，確保儀器處于良好的工作狀態(tài)。

樣品前處理：優(yōu)化樣品前處理方法，確保樣品制備的一致性和可靠性，以減少干擾和誤差。

培訓(xùn)和經(jīng)驗(yàn)：操作人員應(yīng)接受充分的培訓(xùn)，了解儀器的操作和分析方法，積累豐富的經(jīng)驗(yàn)，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀價(jià)格，以正確操作和解讀儀器的分析結(jié)果。

定期驗(yàn)證：定期進(jìn)行儀器性能的驗(yàn)證和評(píng)估，與其他可靠的分析方法進(jìn)行比對(duì)或參加能力驗(yàn)證活動(dòng)。

環(huán)境條件：確保儀器的工作環(huán)境符合要求，如溫度、濕度、電磁場(chǎng)等，以避免環(huán)境因素對(duì)儀器性能的影響。

數(shù)據(jù)分析和審查：對(duì)分析數(shù)據(jù)進(jìn)行仔細(xì)的審查和分析，發(fā)現(xiàn)異常結(jié)果時(shí)，及時(shí)進(jìn)行調(diào)查和糾正。

供應(yīng)商支持：與儀器供應(yīng)商保持良好的溝通，及時(shí)獲取技術(shù)支持、固件更新和維修服務(wù)。

方法開發(fā)和優(yōu)化：根據(jù)具體的分析任務(wù)，開發(fā)和優(yōu)化合適的分析方法，以提高儀器的分析性能。

云南電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀價(jià)格由鋼研納克江蘇檢測(cè)技術(shù)研究院有限公司提供。鋼研納克江蘇檢測(cè)技術(shù)研究院有限公司位于昆山市經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)前進(jìn)東路158號(hào)。在市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的浪潮中拼博和發(fā)展，目前鋼研納克在分析儀器中享有良好的聲譽(yù)。鋼研納克取得全網(wǎng)商盟認(rèn)證，標(biāo)志著我們的服務(wù)和管理水平達(dá)到了一個(gè)新的高度。鋼研納克全體員工愿與各界有識(shí)之士共同發(fā)展，共創(chuàng)美好未來(lái)。