同位素及內標元素的選擇
選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中,分析信號會隨時間而發(fā)生漂移,而且化妝品樣品在分
析時的基體效應明顯,被測物信號會出現(xiàn)抑制或增應,使用內標元素,可以有效補償信號漂移和基體效應。 內標元素應選擇和目標元素性質相近、待側試樣不含有且不會對目標元素測定產生干擾的元素,常用的內標元素
為自然界中很少存在的元素,如:銃、釔、銠、錮、錸等,在化妝品樣品測試過程中,發(fā)現(xiàn)樣品中經常含有銃、 釔等元素,因此選用銠、錸為內標元素。在內標液配置過程中,可加入適量(濃度小于5%)等, 起基體匹配的作用,使待測結果。各待測同位素的選擇,分子離子的干擾情況和內標元素的選擇見表2。
本文建立的電感耦合等離子體質譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測的各項技術要求,實驗結果表明:方法具有簡便、準確、快速的特點,具有良好的精密度和回收率,適合于化妝品中多元素的同時測定。
Plasma MS300型電感耦合等離子體質譜儀測定土壤中14種元素
土壤是人們賴以生存的重要自然資源,土壤的安全問題直接影響著糧食安全,與人類的生存息息相關。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質譜儀,建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內標法克服土壤基體效應,通過碰撞池來消除多原子離子干擾,建立起對土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14種元素的檢測分析方法。該方法簡單快速,準確度高,重現(xiàn)性好,適用于土壤中無機污染物的檢測。
1.1儀器配置及參數(shù):
Plasma 300 電感耦合等離子體質譜儀(鋼研納克檢測技術股份有限公司)是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質譜分析儀,具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下:
高通量四級桿質量分析器;
渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng);
碰撞反應池系統(tǒng);
Plasma MS300型電感耦合等離子體質譜儀
射頻功率/W 1300 輔助氣流速/L·min-1
冷卻氣流速/L·min-1 13.5 蠕動泵轉速/rpm 35
載氣流速/L·min-1 1.03 玻璃同心
1.2實驗樣品及試劑
土壤成分分析標準物質:GBW07404(GSS-4),GBW07405(GSS-5)。
,ρ≈1.42 g/ml,電感耦合等離子體質譜廠家,優(yōu)級純;
超純水:經超純水機凈化,電阻率為18.25MΩ。
高純氬氣(純度不小于99.99%);
1.4樣品處理
樣品處理可參考標準《HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測定 電感耦合等離子體質譜法》,本實驗經過一定改進后形成了本方法。稱取一定量土壤標樣于微波消解罐中,使用、、消解后,將溶液轉移至聚四氟乙烯燒杯中加入趕酸,用3%溶解鹽類并轉移至50ml塑料容量瓶,加入內標,定容搖勻。待分析。
ICP-MS質譜儀是一種將電感耦合等離子體(ICP)技術和質譜分析技術相結合的分析儀器,可以進行元素分析和同位素分析。它的優(yōu)點包括:
可以同時分析多種元素,分析速度快;具有很高的靈敏度和精度,可以檢測到低濃度的元素;可以進行同位素分析,提供元素的同位素組成信息;可以與多種進樣技術相結合,適應不同的分析需求。ICP-MS質譜儀在環(huán)境科學、地質學、化學、材料科學、生物醫(yī)學等領域都有廣泛的應用。
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