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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結晶部分:
結晶原料與試劑性質
1、結晶原料
新溶劑結晶法所用的原料芴含量分別為:95.4%和 97.2% 。
2、試劑及其性質
本實驗采用的三種試劑為:Ph-Cl,和二甲酰胺。
本實驗采用三種不同溶劑,對不同純度的原料,采用不同的結晶方式分別進行了研究。通過對各種實驗條件的比較,得出一條操作方便、運行周期短,產品純度和收率都比較高的工藝路線。
實驗步驟:
在帶有溫度計和回流冷卻器的 250 ml 蒸餾瓶內,加入按一定配比預先稱量好的溶劑和溶質,將混合物加熱到沸騰,并煮沸 30分鐘,停止加熱,CAS NO 82911-69-1多少錢,熱溶液靜置,待溫度降到 100℃左右時進行熱過濾,濾液在攪拌狀態(tài)下冷卻到 25℃(或室溫),芴結晶析出,過濾,得結晶產品。如果結晶產品未達到要求的純度,可重復以上操作,直到結晶產品的純度符合要求為止。
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工業(yè)芴提純精芴的新型設備解決了一般工業(yè)芴提純設備加熱效果差的問題,使得工業(yè)芴能夠迅速的達到需要的溫度,從而提升了工業(yè)芴的提純速率,從而提升了該提純設備的實用性,加熱倉10的頂部固定連接有進料管11,進料管11的一端貫穿外殼1的頂部并延伸至加熱倉10的頂部,且進料管11的壁厚為兩厘米,加熱倉10的底部固定連接有出料管12,出料管12的一端貫穿外殼1的一側并延伸至加熱倉10的底部,且出料管12的壁厚為十五毫米,保溫管7的內壁活動連接有閥桿13,閥桿13的高度為十厘米,且閥桿13的直徑為四厘米,閥桿13的一端固定連接有閥芯17,閥芯17的長度為三十厘米,且閥芯17為不銹鋼閥芯,不銹鋼閥芯的耐腐蝕性好,且具有高的強度和硬度
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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結晶原理:
重結晶重要的是要選擇適宜的溶劑,在選擇溶劑時,必須考慮被溶解物質的組成和結構,一般說來相似的物質容易相溶。溶劑的選擇必須符合下列條件:
⑴不與重結晶的物質發(fā)生化學反應;
⑵在溫度高時,重結晶物質在溶劑中的溶解度較大,而在低溫時則很??;
⑶雜質的溶解度或是很大(待重結晶物質析出時,雜質仍留在母液內)或是很小(待重結晶物質溶解在溶劑里,借過濾除去雜質);
⑷容易和重結晶物質分離。
另外,對溶劑的毒性,性,沸點,凝固點,價格和溶劑的回收等因素也應予以考慮。
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