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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備的具體實施方式

將粗芴、非極性、極性溶劑按照質(zhì)量比1:2:2的比例通過原料進口5加入反應(yīng)釜3中，打開程序升降溫控制裝置11加熱，開啟攪拌機8，加熱至90°C，至粗芴全部溶解。通過程序升降溫控制裝置11調(diào)節(jié)反應(yīng)釜3溫度，使溫度保持在15C/min的降溫的速度進行程序降溫結(jié)晶，結(jié)晶終溫控制在30°C。出現(xiàn)固相和液相，固相在反應(yīng)釜3的下層，液相在上層，液相通過出口閥15與固相分離并排出，加熱產(chǎn)生的蒸汽進入回流冷凝集氣裝置4中，通過冷凝再回到反應(yīng)釜3中;液體中非極性和極性溶劑以及溶解的雜質(zhì)可再經(jīng)過體外蒸餾設(shè)備(現(xiàn)有設(shè)備)蒸餾回收非極性和極性溶劑。固相為精制的精芴通過反應(yīng)釜3底閥18放出，過濾得精芴。

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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實驗

對不同純度的原料結(jié)晶后其收率變化不大，基本穩(wěn)定在 81%左右。但從結(jié)晶體純度看，當(dāng)原料純度較低時，隨著原料純度的提高，結(jié)晶產(chǎn)品純度也隨之提高，且提高幅度較大，待原料純度超過 97.2%以后，9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯價格，晶體純度上升幅度不大，特別是對純度更高的原料，提純程度更小。這種現(xiàn)象反映了三相結(jié)晶法精制產(chǎn)品的局限性，說明當(dāng)原料純度達(dá)到一定程度時，再用三相結(jié)晶法效果不明顯，反而，每再進行一次提純，產(chǎn)品總收率會急劇下降，產(chǎn)品成本急劇上升。因此，三相結(jié)晶法對低純度原料有較好的提純作用，當(dāng)原料純度較高時便不再適用。

以上通過對影響三相結(jié)晶分離效果的各種因素的分析，可以看出，三相結(jié)晶過程，在配比、降溫速度和結(jié)晶終溫下操作，既能獲得較高的產(chǎn)品收率，又能獲得較高的產(chǎn)品純度。該方法尤其適用于低純度產(chǎn)品的分離與精制，而且操作簡單易行，生產(chǎn)成本低，具有實用價值。但在結(jié)晶過程中會產(chǎn)生一定量的廢水排放，對環(huán)境造成一定的影響。

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工業(yè)芴熔融結(jié)晶方法的適應(yīng)性：

熔融結(jié)晶方法的實質(zhì)是根據(jù)各組分之間結(jié)晶點的差異而對其進行分離，這種差異越大，分離效果就越好，這就決定了凡是各組分之間熔點差異較大的物系，均適合用熔融結(jié)晶方法予以分離。

就工業(yè)芴來講，因為它來自洗油餾分精餾過程中切取的窄餾分段，故各組成成分之間沸點相差無幾，不能再靠通常的精餾方法進行分離，但從其所含各組分的物性特征來看，各組分之間熔點相差較大。這種特點就決定了工業(yè)芴可以用熔融結(jié)晶方法予以分離。實踐證明，對芴含量較低的工業(yè)芴，應(yīng)用熔融結(jié)晶方法的確具有很好的精制作用。

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